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GB/T-英文版化妆品中壬二酸的检测气相色谱法
Determinationofazelaicacidincosmetics-Gaschromatographymethod
1范围
本文件规定了气相色谱法测定化妆品中壬二酸的原理.试剂和材料、仪器设备.试验步骤、结果计算和精密度。
本文件适用于化妆水、膏霜、乳液和面膜类化妆品中任二酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正已烷萃取,浓缩后,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性,外标法定量。
5试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1水,GB/T,二级。
5.2无甲醇乙醇,色谱纯,取1.0山注人气相色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出。
5.3正己烷，色谱纯。
5.4浓硫酸。
5.5碳酸氢钠。
5.6饱和碳酸氢钠溶液:取足量的碳酸氢钠(5.5)于mL烧杯中,用水溶解至有碳酸氢钠析出,存放于mL试剂瓶中，保持瓶底有碳酸氢钠粉末。
6仪器设备
6.1气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)。
6.2分析天平,感量为0.g,0.01g.
6.3离心机,转速大于或等于0r/min.
6.4涡旋振荡器。
6.5氮吹仪。
7试验步骤
7.1样品处理
7.1.1称取样品1g(精确至0.g)于15mL刻度管中,加2mL无甲醇乙醇(5.2),涡旋混合1min,加0.8mL浓硫酸(5.4),涡旋混合1min,常温下衍生10min,此为衍生液。
7.1.2加入5mL正已烷(5.3)于衍生液中,涡旋混合2min后,离心(转速≥0r/min)5min,吸取上层正己烷层于50mL刻度管中。
7.1.3下层经提取后的衍生液层,按7.1.2步骤再次加入正己烷(5.3),重复提取两次,合并三次正己烷层提取液于50mL刻度管中。
7.1.4在正己烷提取液(7.1.3)中逐滴加入等体积的饱和碳酸氢钠溶液(5.6),盖上盖子,振荡并注意不.断放气,离心(转速≥0r/min)5min.吸取正己烷层于15ml刻度管,室温氮吹至3.0ml左右,转移至5.0mL容量瓶中,用少许正已烷(5.3)洗涂15mL刻度管,合并于5.0mL容量瓶中,准确定容至刻度,此为试样液,待上机测定。
注:若被测组分含量较高,可用正己烷(5.3)将试样液稀释后再测定.
7.2标准工作曲线的制备
准确吸取不同浓度的标准工作溶液(5.9)各1mL,分别置于不同的15mL刻度管中,加入2mL无甲醇乙醇(5.2),按照7.1样品处理方法进行衔生、萃取、氮吹.定容。衍生后，标准工作曲线的质量浓度为10mg/L.20mg/L.50mg/L.mg/L.mg/L、mng/L.0mg/L.
8结果计算
9精密度
在同--实验室,由同--操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同--被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
GB/T-英文版bzfyw.
